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响应面分析低聚异麦芽糖客家娘酒工艺

2013-05-08 17:16 来源:酿酒工业 人参与在线咨询

材料和方法

试验材料糯米、红曲、酒药、麦曲、米酒:购于超市;低聚异麦芽糖:保龄宝生物股份有限公司提供。试验方法:酿酒工艺流程原料挑选→浸米→蒸饭→冷却→加红曲、麦曲→主酵→加白酒(后酵)→压榨→煎酒→成品基本理化指标的测定总糖:廉-爱农法;酒精度:酒精计法;低聚异麦芽糖含量:柱前衍生-高效液相色谱法。稳定性试验采用模拟热强化实验对酒样进行强化破坏,在一定处理时间后进行透光率的测定。低聚异麦芽糖添加时间及其添加量的确定在不同发酵阶段分别添加相同浓度的低聚异麦芽糖,以成品酒的酒精度、总糖、感官评分及稳定性为指标,确定最适合的添加时间;在适合的添加时间添加不同量的低聚异麦芽糖,以成品酒的酒精度、总糖、IMO含量、感官评分及稳定性为指标,确定最适合的添加量。红曲用量及主酵温度的确定采用不同的红曲用量及不同的主酵温度,比较主酵结束后(7d)的酒样的总糖及酒精度,从而确定红曲用量及主酵温度。响应面优化试验根据单因素试验结果,选取低聚异麦芽糖添加量、主酵温度、红曲用量3个因素进行3因素3水平响应面优化试验,试验因素水平见表1(表略)。

结果与分析

单因素试验结果:IMO添加时间对成品酒质量的影响在主酵前添加IMO,其成品酒的酒精度相对最低,残糖量最高,感官评分最低,可能是因为IMO不被一般微生物所消耗,导致酒液初始渗透压过高,以致酵母的活力下降。在后酵前添加IMO,其酒精度、总糖含量适中,稳定性跟感官评分相对最高。IMO添加量对成品酒质量的影响成品酒的酒精度随IMO添加量的增加呈先增加后降低的趋势;总糖随IMO浓度的增加呈递增趋势;酒体的稳定性与IMO浓度呈负相关,3%添加量稳定相对较好;各成品酒中IMO含量随着其添加量的增多而增多。汪建国等[13]在研究开发高浓低醇低聚异麦芽糖黄酒时提出,最终产品酒中IMO的含量应为10g/L左右,对黄酒口感和人体保健都具有实际作用和效果。因此确定IMO添加量在1%~3%比较适宜。红曲添加量对发酵的影响随着红曲用量的增加,酒精度呈先增高后降低趋势,当红曲添加量为5%时酒精度最高,再增加红曲添加量,酒液中的酒精度反而下降,主要是因为红曲量过高,液化和糖化速度过快,大量的糖分导致酒液渗透压过高,影响酵母的生长和代谢,因此酒液中的酒精度较低,相应地会导致酒液残糖量高。可选择红曲用量为5%比较适宜。主酵温度对发酵的影响酵母的最适生长温度在28℃左右,温度较低(22℃、25℃)时,酵母繁殖和代谢较缓慢,酒精增加速度就较为缓慢、总糖相对较高;而温度过高时(发酵温度在31℃、34℃时),一开始可能酒精度的升高以及还原糖下降的速度较快,但是酒体很容易酸败,从而抑制酵母代谢,酒精度下降,而总糖相应升高。因此选取28℃作为主酵温度。

酿造工艺优化:综合单因素试验结果,确定低聚异麦芽糖添加时间在后酵前,将低聚异麦芽糖添加量、红曲添加量、主酵温度进行3因素3水平,以酒精度为评价指标,采用Box-BehnkenDesign响应面分析法对其进行优化。响应面因素水平、实验结果、预测值与实测值回归方程图及响应面方差分析结果见表2~表4(表略)。酒精度的总回归方程为酒精度=17.200+0.0875A+5.375B+0.3500C+0.0500A2-1.9500B2-1.3250C2-0.3000AB-0.1250AC-0.2390BC回归方程中各因素及其间交互作用等的显著性分析见表7、表8(表略)。响应面分析结果显示,回归方程的相关系数R2=0.9978,表明该方程对试验拟合程度好;此外从表3可以看出,回归模型的p值小于0.01,表明回归模型极显著,从另一方面说明采用响应曲面法进行客家娘酒工艺优化试验设计所得回归方程模型是可行的;因变量与自变量之间的线性关系以及平方、交互作用极显著(p<0.01);失拟检验的p=0.473>0.05,说明失拟不显著(p>0.05),二次响应模型能很好的描述此组试验数据,可以用此模型对客家娘酒的酿造进行分析和预测。从表4回归系数显著性检验结果可知,模型中主酵温度、红曲添加量对酒精度的影响极显著(一次项及二次项p<0.01),IMO添加量与主酵温度、主酵温度与红曲添加量的交互作用极显著(p<0.01)。其中B、C对酒精度为正效应,B2、C2、AB、BC对酒精度为负效应。

因素交互作用结果分析:响应面图形是响应值对各因素所构成的三维空间的曲面图,为IMO添加量、主酵温度、主酵温度对酒精度两两交互作用的曲面图,见附图。从附图A可以看出,随着红曲添加量的升高,酒精度呈先上升后下降的趋势,IMO浓度对客家娘酒的酒精度影响不明显,表现为曲线呈平滑直线,IMO浓度与红曲添加量的交互作用不显著;附图B中酒精度随着主酵温度、红曲添加量的升高呈先升高后降低的趋势,主酵温度-红曲添加量的交互作用显著;附图C中酒精度随着IMO浓度的升高呈缓慢上升趋势,随着主酵温度升高呈先增加后降低趋势,二者交互作用显著。

响应面优化与验证:从酒精度的回归模型中求得最优工艺条件为IMO添加量为1.5%,主酵温度为28℃,红曲添加量为5.4%,酿造出的客家娘酒的酒精度理论值为18%vol。验证试验结果表明试验酒精度与预测值相符,模型的适用性很高。同时对试验成品酒中的低聚异麦芽糖的含量进行的测定,结果表明,添加的低聚异麦芽糖几乎全部转移到酒液中,而且浓度为11.23g/L~11.78g/L,成品酒的感官评分很高。

结论

试验表明在客家娘酒酿造过程中加入低聚异麦芽糖的工艺是可行的,其不改变客家娘酒原有的生产工艺,且生产简单易行,原料廉价易得,适用于工厂生产。通过单因素试验及响应面分析,确定了低聚异麦芽糖客家娘酒的酿造工艺最佳参数为于后酵前添加1.5%的IMO,主酵温度为28℃,红曲添加量为5.4%,在此条件下,酿造出的客家娘酒的酒精度为17.8%vol。此时酒中低聚异麦芽糖的含量为11.23g/L~11.78g/L。所得成品酒外观呈透明清亮的橙红色,甜度适中,醇厚感佳,酒体协调。低聚异麦芽糖的添加使客家娘酒在原有营养基础上,不仅增加了保健功能,而且丰富了客家娘酒的品种,具有广阔的市场前景。低聚异麦芽糖的“双歧因子”保健功能在客家娘酒中是否有效,还需进一步研究。

本文作者:方晓弟 白卫东 赵文红 钱敏 包婷婷 单位:广州仲恺农业工程学院 轻工食品学院 广州华南农业大学食品学院 

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